Teksti suurus:

• Väike
• Keskmine
• Suur

Erimärgistatud vedelkütuse erimärgistatuse kindlakstegemise kord

Vastu võetud 18.03.2003 nr 90
RT I 2003, 30, 189
jõustumine 01.04.2003

Muudetud järgmiste aktidega (näita)

Määrus kehtestatakse « Vedelkütuse erimärgistamise seaduse » § 4 lõike 5 alusel.

§ 1.  Määruse reguleerimisala

  Käesolevat korda rakendatakse sõiduki, samuti muu masina või seadme kütusesüsteemis kasutatava vedelkütuse erimärgistatuse kindlakstegemisel järelevalvemenetluses.

§ 2.  Kütuseproovi võtmise õigus

  Sõiduki, masina või seadme kütusesüsteemist kütuseproovi (edaspidi proov) võtmise õigus on politseiametnikul, abipolitseinikul ja tolliametnikul.

§ 3.  Abivahendid proovi võtmisel

  Proovi võtja kasutab järgmisi abivahendeid:
  1) pump sõiduki, masina või seadme kütusesüsteemist proovi võtmiseks;
  2) kohapeal kinnipitseeritava korgiga pudelid või muud anumad, mis võimaldavad plommi või tõkendi paigaldamist proovi laboratoorsele analüüsile saatmiseks;
  3) läbipaistvad klaas- või plastkorgiga hermeetiliselt suletavad klaaspudelid või katseklaasid erimärgistusaine Solvent Yellow 124 visuaalseks tuvastamiseks välitingimustes.
[RT I 2003, 54, 365 - jõust. 01.01.2004]

§ 4.  Proovi võtmine

  (1) Kütusesüsteemist võetakse selleks ettenähtud pumba abil prooviks kuni 200 grammi kütust.

  (2) [kehtetu - RT I 2003, 54, 365 - jõust. 01.01.2004]

  (3) Kui kütusesüsteemist proovi võtmine osutub kohapeal võimatuks, on proovi võtjal õigus anda sõiduki, masina või seadme valdajale korraldus toimetada sõiduk, masin või seade lähimasse kohta, kus selle kütusesüsteemist on võimalik proovi võtta.
[RT I 2003, 54, 365 - jõust. 01.01.2004]

§ 5.  Protokolli koostamine

  (1) Proovi võtja koostab proovi võtmise kohta protokolli.

  (2) Protokollis tuuakse ära järgmised andmed:
  1) protokolli koostamise aeg ja koht;
  2) sõiduki, masina või seadme valdaja nimi ja aadress;
  3) sõiduki, masina või seadme omaniku nimi ja elukoha või asukoha aadress, kui omanik ei ole sõiduki, masina või seadme valdaja;
  4) sõiduki, masina või seadme valdaja selgitused ja märkused ning allkiri;
  5) märge selle kohta, kas kütuse erimärgistatus on visuaalselt selgesti nähtav;
  6) pitseri, plommi või tõkendi number;
  7) selle asutuse nimi ja aadress, kelle nimel protokoll koostatakse;
  8) protokolli koostanud isiku ametinimetus, ees- ja perekonnanimi ning allkiri.

  (3) Kui sõiduki, masina või seadme valdaja keeldub protokollile alla kirjutamast, tehakse protokolli selle kohta märge.

§ 5¹.  ErimärgistusaineSolvent Yellow 124 tuvastamine välitingimustes

  Võetud proovis erimärgistusaine Solvent Yellow 124 tuvastamiseks gaasiõli tüüpi vedelkütustes välitingimustes kasutab proovi võtja määruse lisas 1 toodud metoodikat.
[RT I 2003, 54, 365 - jõust. 01.01.2004]

§ 6.  Proovi saatmine laborisse

  (1) Proovi võtja otsustab proovi analüüsi tegemiseks laborisse saatmise vajaduse lähtuvalt asjaoludest.

  (1¹) Kütusesüsteemist võetud proov pannakse võrdsetes osades kahte pudelisse või muusse anumasse, mis pitseeritakse, plommitakse või millele paigaldatakse tõkend.

  (2) Politseiametniku ja abipolitseiniku poolt võetud proov saadetakse koos ühe pudeli või anuma ning ekspertiisimäärusega Eesti Kohtuekspertiisi Instituuti. Tolliametniku poolt võetud proov saadetakse koos ühe pudeli või anuma ning saatekirjaga laborisse, kellega Tolliametil on sõlmitud vastava teenuse osutamise leping.
[RT I 2007, 67, 415 - jõust. 01.01.2008]

  (3) Teine pudel või anum jääb proovi võtjale.
[RT I 2003, 54, 365 - jõust. 01.01.2004]

§ 6¹.  Erimärgistusainete tuvastamismetoodika kasutamine

  Labor kasutab proovi analüüsimisel erimärgistusainete tuvastamiseks gaasiõli tüüpi vedelkütustes määruse lisades 1–3 (lisatud) toodud metoodikaid.
[RT I 2003, 54, 365 - jõust. 01.01.2004]

§ 7.  Proovi võtjale jäänud proovi kasutamine

  Proovi võtjale jäänud pudelis või anumas sisalduv proov saadetakse laborisse uue analüüsi tegemiseks juhul, kui sõiduki, masina või seadme valdaja või omanik vaidlustab labori poolt tehtud proovi analüüsi tulemuse.

  §-d 8. ja 9 [käesolevast tekstist välja jäetud]

Vabariigi Valitsuse 18. märtsi 2003. a määruse nr 90 «Erimärgistatud vedelkütuse erimärgistatuse kindlakstegemise kord» lisa 1 (Vabariigi Valitsuse 8. juuli 2003. a määruse nr 194 sõnastuses) [RT I 2003, 54, 365 – jõust.1.01.2004]

ERIMÄRGISTUSAINE SOLVENT YELLOW 124 TUVASTAMINE GAASIÕLI TÜÜPI VEDELKÜTUSTES

1. Käsitlusala

Käesolev metoodika kirjeldus käsitleb vedelkütuste erimärgistusaine Solvent Yellow 124 (N-etüül-N-[2-(1-isobutoksüetoksü)etüül]-4-(fenüülaso)aniliin) tuvastamist gaasiõli tüüpi vedelkütustes. Viimaste hulka kuuluvad kiirekäigulise diiselmootori kütus (diislikütus) ja kerge kütteõli, millest ASTM D 84 meetodi järgi määrates destilleerub temperatuurini 250 ºC vähem kui 65 mahuprotsenti ja temperatuurini 350 ºC 85 mahuprotsenti või rohkem. Metoodika on ilma oluliste muutusteta rakendatav ka teiste destillaatkütuste puhul, kui on vaja tuvastada, kas need sisaldavad Solvent Yellow 124-ga erimärgistatud kütust.

2. Meetodi kokkuvõte

Solvent Yellow 124 olemasolu ja kvantitatiivne sisaldus tehakse kindlaks iseloomuliku punase värvuse järgi, mis tekib, kui Solvent Yellow 124 reageerib tuvastamisreagendiga. Viimane on ühtlasi ekstrahent, mille abil Solvent Yellow 124 eraldatakse kütusest. Protseduuriga A määratakse Solvent Yellow 124 kvantitatiivne sisaldus spektrofotomeetriliselt laboratooriumis. Protseduuriga B tuvastatakse Solvent Yellow 124 olemasolu või ligikaudne sisaldus proovis visuaalselt välitingimustes.

3. Seadmed

3.1. Protseduuri A jaoks:
 3.1.1. kahekiireline spektrofotomeeter , millega saab mõõta optilist tihedust lainepikkuste vahemikus 400–800 nm, varustatud 10 mm klaasküvettidega;
 3.1.2. analüütilised kaalud tundlikkusega 0,1 mg;
 3.1.3. jaotuslehtrid mahuga 150 cm³ ;
 3.1.4. süstlad mahuga 10 cm³;
 3.1.5. süstla filtrid avadega 0,45 mikromeetrit;
 3.1.6. mõõtekolvid mahuga 100 ja 200 cm³;
 3.1.7.  pipetid mahuga 5, 10, 15 ja 20 cm³;
 3.1.8. mõõtepipetid mahuga 2,0 cm³, millel on jaotused 0,02 cm³.

3.2. Protseduuri B jaoks:
 3.2.1. läbipaistvad klaas- või plastkorgiga hermeetiliselt suletavad klaaspudelid või katseklaasid mahuga 40–50 cm³ ja 120–150 cm³;
 3.2.2. mõõtesilindrid mahuga 10, 20 ja 100 cm ³ .

4. Reagendid

4.1. Solvent Yellow 124 (N-etüül-N-[2-(1-isobutoksüetoksü)etüül]-4-(fenüülaso)aniliin) – tahke (põhiaine sisaldus vähemalt 98 massiprotsenti) või teadaoleva kontsentratsiooniga vedel asovärvaine.

4.2. Vesinikkloriidhape (soolhape, HCl) 18,5–20,5-protsendilise vesilahusena; saadakse analüüsipuhta kontsentreeritud vesinikkloriidhappe segamisel võrdse mahu destilleeritud veega.

Hoiatus : Vesinikkloriidhape on tugevalt sööbiv ning temast eralduvad mürgised aurud. Seetõttu tuleb kõik operatsioonid temaga teha ettevaatlikult, vältides mahatilkumist ning kasutades kummikindaid ja kaitseprille.

4.3. Isooktaanvõi tsükloheksaan, analüüsipuhas.

PROTSEDUUR A

5. Kalibreerimine

5.1. Valmistatakse Solvent Yellow 124 esmane standardlahus erimärgistatavas kütuses kontsentratsiooniga 8 mg/dm³ . Selleks lahustatakse 0,08 kuni 0,10 g (kaalutud täpsusega 0,0002 g) erimärgistusainet Solvent Yellow 124 mõõtekolvis mahuga 100 cm³ ning täidetakse see märgini tsükloheksaani või isooktaaniga. Alikvootne kogus saadud lahust kantakse mõõtepipetiga teise mõõtekolbi mahuga 200 cm³, kasutades selle mõõtekolvi märgini täitmisel erimärgistatava kütusega sama tüüpi kütust.

Märkus 1 : Teise mõõtekolbi kantava alikvootse osa maht V kuupsentimeetrites arvutatakse valemi V = 0,16/G abil, milles G on Solvent Yellow 124 esialgne kaalutis grammides.

Märkus 2 : Kõiki Solvent Yellow 124 lahuseid peab hoidma hermeetiliselt suletuna pimedas.

5.2. Nelja jaotuslehtrisse mahuga 150 cm³ pipeteeritakse 5,0; 10,0; 15,0 ja 20,0 cm³ punkti 5.1 järgi valmistatud esmast standardlahust. Kolme esimesse jaotuslehtrisse lisatakse vastavalt 15,0; 10,0 ja 5,0 cm³ sama kütust, milles valmistati esmane standardlahus. Saadakse teisesed standardlahused, milles Solvent Yellow 124 kontsentratsioon on vastavalt 2,0; 4,0; 6,0 ja 8,0 mg/dm³.

5.3. Esimesse jaotuslehtrisse lisatakse 10 cm³ reagenti (vesinikkloriidhapet), mis on valmistatud vastavalt punktile 4.2.

5.4. Jaotuslehtri sisu segatakse ettevaatlikult umbes 2 minuti vältel, pöörates lehtrit korduvalt kraaniga ülespidi. Oodatakse 1–2 minutit, kuni vedelik eristub täielikult kahte kihti.

Märkus 3 : Segama peab ettevaatlikult. Liiga tugeval segamisel muutub alumine kiht häguseks. Samuti soodustab segamine ülerõhu teket jaotuslehtris.

5.5. Valmistatakse ette 10 cm³ mahuga süstal, sobitades sellele filtri ning eemaldades kolvi.

Märkus 4 : Süstalt ja filtrit kasutatakse, et kõrvaldada hägu, mis tekib erimärgistusaine ekstraktsioonil. Eelistada tuleks hõlpsasti demonteeritavaid plastsüstlaid.

5.6. Mitte hiljem kui 10 minutit pärast segamist lastakse alumine, punane kiht jaotuslehtrist süstla silindrisse.

5.7. Süstlasse paigutatakse kolb ja surutakse ettevaatlikult mõni tilk (umbes 1 cm³) vedelikku välja.

5.8. Ülejäänud vedelik surutakse süstlast ettevaatlikult spektrofotomeetri ühte küvetti ning asetatakse see prooviküveti pessa.

Märkus 5 : Kui ekstraktsioon õnnestub korraldada nii, et silmaga märgatavat hägu ei teki, võib operatsioonid 5.5–5.8 ära jätta, kandes alumise kihi jaotuslehtrist otse spektrofotomeetri küvetti.

5.9. Spektrofotomeetri teine küvett täidetakse reagendiga, mis on valmistatud vastavalt punktile 4.2, ning asetatakse võrdlusküveti pessa.

5.10. Mõõdetakse proovi (alumise, punase kihi) optilist tihedust kahel lainepikkusel: 520 nm (vastab absorptsioonimaksimumile määratava punase ühendi spektris) ning 800 nm (iseloomustab hägususest tingitud fooni absorptsiooni).

5.11. Arvutatakse 520 nm ja 800 nm juures mõõdetud optiliste tiheduste vahe. Saadud tulemus loetakse Solvent Yellow 124 sisaldusest põhjustatud optiliseks tiheduseks D_Y.

5.12. Operatsioone 5.3–5.11 korratakse kõigi ülejäänud kolme jaotuslehtri sisuga.

5.13. Koostatakse kalibreerimisgraafik, kandes abstsissteljele Solvent Yellow 124 kontsentratsiooni milligrammides kuupdetsimeetri kohta punkti 5.2 järgi valmistatud teisestes standardlahustes ning ordinaatteljele vastavast standardlahusest eraldatud alumise kihi optilise tiheduse D_Y, mis on saadud vastavalt punktidele 5.10 ja 5.11.

Märkus 6 : Reeglina on kalibreerimisgraafik koordinaatide alguspunktist lähtuv sirgjoon, s.o D_Y on võrdeline Solvent Yellow 124 kontsentratsiooniga teiseses standardlahuses.

6. Solvent Yellow 124 kvantitatiivne määramine

6.1. Jaotuslehtrisse mahuga 150 cm³ pipeteeritakse 20 cm³ analüüsitavat proovi.

6.2. Tehakse operatsioonid 5.3–5.11, määrates Solvent Yellow 124 sisaldusest põhjustatud optilise tiheduse D_Y .

Märkus 7 : Kui Solvent Yellow 124 kontsentratsioon analüüsitavas proovis on oluliselt väiksem, kui õigusaktis sätestatud (s.o analüüsitakse erimärgistatud ja erimärgistamata kütuse segu), on otstarbekohane punktis 6.1 nimetatud proovi kogust suurendada kuni 100 cm ³ -ni. Sel juhul võetakse kalibreerimisel teiseseid standardlahuseid samas koguses kui analüüsitavat proovi, kuid SolventYellow 124 kontsentratsioon nendes valitakse madalamal tasemel, kui punktis 5.2 näidatud.

6.3. Loetakse otse kalibreerimisgraafikult Solvent Yellow 124 kontsentratsioon milligrammides kuupdetsimeetri kohta, mis vastab proovi D_Y väärtusele.

7. Tulemuste väljendamine

Punkti 6.3 järgi saadud Solvent Yellow 124 kontsentratsiooni arvväärtus antakse täpsusega 0,1 mg/dm³, nimetades saadud tulemust Solvent Yellow 124 sisalduseks milligrammides kuupdetsimeetri kohta.

Märkus 8 : Ühikutes mg/dm³, mg/l, g/1000 l, g/m³ ja kg/1000 m³ väljendatud tulemused on ekvivalentsed.

PROTSEDUUR B

8. Solvent Yellow 124 kvalitatiivne tuvastamine välitingimustes

8.1. 20 cm³analüüsitavat kütust kantakse hermeetiliselt suletavasse pudelisse või katseklaasi.

8.2. Lisatakse 10 cm³ reagenti (vesinikkloriidhapet), mis on valmistatud vastavalt punktile 4.2.

8.3. Pudeli või katseklaasi sisu segatakse ettevaatlikult umbes 1 minuti vältel, pöörates hermeetiliselt suletud anumat korduvalt põhjaga ülespidi.

8.4. Oodatakse umbes 2 minutit, et vedelik eristuks täielikult kahte kihti. Alumise kihi värvumine punaseks näitab Solvent Yellow 124 olemasolu kütuses.

Märkus 9 : Analüüsiks võetava kütuse kogus 20 cm ³ (punkt 8.1) on optimaalne, kui Solvent Yellow 124 eeldatav kontsentratsioon on umbes 6 mg/dm³. Kui erimärgistusaine kontsentratsioon on väiksem (analüüsitakse erimärgistatud ja erimärgistamata kütuse segu), võetakse kütust vastavalt rohkem, kuid mitte üle 100 cm³.

Märkus 10 : Solvent Yellow 124 koguse ligikaudseks hindamiseks proovis võib valmistada mitmesuguse kontsentratsiooniga standardlahused sama tüüpi kütuses, teha nendega läbi operatsioonid 8.1 kuni 8.4 ning võrrelda visuaalselt analüüsitava proovi ja standardlahuste puhul saadavate alumiste kihtide punase värvuse intensiivsust.

Vabariigi Valitsuse 18. märtsi 2003. a määruse nr 90 «Erimärgistatud vedelkütuse erimärgistatuse kindlakstegemise kord» lisa 2 (Vabariigi Valitsuse 8. juuli 2003. a määruse nr 194 sõnastuses) [RT I 2003, 54, 365 – jõust.1.01.2004]

ORGAANILISE VÄRVAINE AUTOMATE RED NR KONTSENTRATSIOONI MÄÄRAMINE GAASIÕLI TÜÜPI VEDELKÜTUSTES

1. Käsitlusala

Käesolev metoodika kirjeldus käsitleb orgaanilise värvaine Automate Red NR (1-[4-(tolüülaso)tolüülaso]-2-(2-etüülheksüülamino)naftaleen, N-etüül-N-heksüül-1-[4-(tolüülaso)tolüülaso]naftüül-2-amiin) kontsentratsiooni määramist gaasiõli tüüpi vedelkütustes. Viimaste hulka kuuluvad kiirekäigulise diiselmootori kütus (diislikütus) ja kerge kütteõli, millest ASTM D 86 meetodi järgi määrates destilleerub temperatuurini 250 ºC vähem kui 65 mahuprotsenti ja temperatuurini 350 ºC 85 mahuprotsenti või rohkem. Metoodika on ilma oluliste muutusteta rakendatav ka teiste destillaatkütuste puhul, kui on vaja tuvastada, kas need sisaldavad Automate Red NR-ga erimärgistatud kütust.

2. Meetodi kokkuvõte

Automate Red NR kontsentratsioon vedelkütuses määratakse spektrofotomeetriliselt, mõõtes kütuseproovi optilise tiheduse 524 nm juures ning võrreldes seda optilise tihedusega, mis vastab kindlale kogusele sama tüüpi kütuses lahustatud standardvärvainele Solvent Red 19 (Sudan Red 7B, Fat Red 7B, 1-[4-(fenüülaso)fenüülaso]-2-etüülaminonaftaleen, N-etüül-1-[4-(fenüülaso)fenüülaso]naftüül-2-amiin, C.I. 26050).

3. Seadmed

3.1. Kahekiireline spektrofotomeeter, millega saab mõõta optilist tihedust lainepikkuste vahemikus 400–800 nm, varustatud 10 mm klaasküvettidega.

3.2. Analüütilised kaalud tundlikkusega 0,1 mg.

3.3. Mõõtekolvid mahuga 50 ja 100 cm³ .

3.4. Mõõtepipetid mahuga 2 cm³, millel on jaotused 0,02 cm³, ja mahuga 5 cm³ , millel on jaotused 0,05 cm³.

3.5. Läbipaistvad klaaspudelid või katseklaasid.

4. Reagendid

4.1. Solvent Red 19 (Sudan Red 7B, Fat Red 7B, 1-[4-(fenüülaso)fenüülaso]-2-etüülaminonaftaleen, N-etüül-1-[4-(fenüülaso)fenüülaso]naftüül-2-amiin, C. I. 26050) – tööstuslikult toodetava vedela värvaine Automate Red NR tahke standardvärvaine; kuiv pulber, milles põhiaine sisaldus on vähemalt 95 massiprotsenti.

4.2. Tolueen (analüüsipuhas).

5. Kalibreerimine

5.1. Valmistatakse värvaine Solvent Red 19 standardlahus erimärgistatavas kütuses kontsentratsiooniga 50 mg/dm³ . Selleks lahustatakse 0,125 kuni 0,150 g (kaalutud täpsusega 0,0002 g) tahket värvainet Solvent Red 19 tolueenis ning kantakse üle mõõtekolbi mahuga 50 cm³, mis täidetakse märgini tolueeniga. Alikvootne kogus saadud lahust pipeteeritakse teise mõõtekolbi mahuga 100 cm³, mis täidetakse märgini, kasutades erimärgistatava kütusega sama tüüpi kütust.

Märkus 1 . Teise mõõtekolbi kantava alikvootse osa maht V kuupsentimeetrites arvutatakse valemi V = 0,25/G abil, milles G on Solvent Red 19 esialgne kaalutis grammides.

5.2. Viide mõõtekolbi mahuga 50 cm³ viiakse mõõtepipetiga 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 ja 5,0 cm³ punkti 5.1. järgi valmistatud standardlahust ning täidetakse märgini, kasutades erimärgistatava kütusega sama tüüpi kütust. Saadakse teisesed standardlahused, milles Solvent Red 19 kontsentratsioon on vastavalt 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 ja 5,0 mg/dm³ .

Märkus 2 . Kõiki Solvent Red 19 lahuseid peab hoidma hermeetiliselt suletuna pimedas.

5.3. Mõõdetakse spektrofotomeetriga punkti 5.2 järgi valmistatud teiseste standardlahuste optiline tihedus kahel lainepikkusel: 524 nm (vastab absorptsioonimaksimumile määratava punase värvaine spektris) ning 800 nm (iseloomustab analüüsitava kütuse hägususest tingitud fooni absorptsiooni), kasutades võrdlusküvetis erimärgistatava kütusega sama tüüpi kütust.

5.4. Arvutatakse 524 nm ja 800 nm juures mõõdetud optiliste tiheduste vahe. Saadud tulemus loetakse Solvent Red 19 sisaldusest põhjustatud optiliseks tiheduseks D_R.

5.5. Koostatakse kalibreerimisgraafik, kandes selle abstsissteljele Solvent Red 19 kontsentratsiooni milligrammides kuupdetsimeetri kohta punkti 5.2 järgi valmistatud teisestes standardlahustes ning ordinaatteljele igale lahusele vastava optilise tiheduse D_R, mis on saadud vastavalt punktidele 5.3 ja 5.4.

Märkus 3 . Reeglina on kalibreerimisgraafik koordinaatide alguspunktist lähtuv sirgjoon, s.o D_R on võrdeline Solvent Red 19 kontsentratsiooniga standardlahuses.

6. Automate Red NR kvantitatiivne määramine

6.1. Tehakse protseduurid 5.3 ja 5.4, kasutades prooviküvetis analüüsitavat proovi. Saadakse proovis sisalduva värvaine Automate Red NR sisaldusest tingitud optiline tihedus D_AR.

6.2. Loetakse otse kalibreerimisgraafikult standardvärvaine Solvent Red 19 kontsentratsioon milligrammides kuupdetsimeetri kohta, mis vastab proovi D_AR väärtusele.

7. Tulemuste väljendamine

Punkti 6.2 järgi saadud standardvärvaine Solvent Red 19 kontsentratsiooni arvväärtus antakse täpsusega 0,1 mg/dm ³, nimetades saadud tulemust punase värvaine Automate Red NR sisalduseks, väljendatuna standardvärvaine Solvent Red 19 kontsentratsioonis milligrammides kuupdetsimeetri kohta.

Märkus 4 . Ühikutes mg/dm³, mg/l, g/1000 l, g/m³ ja kg/1000 m³ väljendatud tulemused on ekvivalentsed.

Märkus 5 . Automate Red NR kontsentratsiooni ligikaudseks hindamiseks kütuses võib valmistada mitmesuguse kontsentratsiooniga Solvent Red 19 standardlahused sama tüüpi kütuses ning võrrelda visuaalselt katseklaasidesse või klaaspudelitesse viidud analüüsitava proovi ja standardlahuse punase värvuse intensiivsust.

Vabariigi Valitsuse 18. märtsi 2003. a määruse nr 90 «Erimärgistatud vedelkütuse erimärgistatuse kindlakstegemise kord» lisa 3 (Vabariigi Valitsuse 8. juuli 2003. a määruse nr 194 sõnastuses) [RT I 2003, 54, 365 – jõust.1.01.2004]

ORGAANILISE VÄRVAINE AUTOMATE BLUE 8GHF KONTSENTRATSIOONI MÄÄRAMINE GAASIÕLI TÜÜPI VEDELKÜTUSTES

1. Käsitlusala

Käesolev metoodika kirjeldus käsitleb orgaanilise värvaine Automate Blue 8GHF (1,4-bis(alküülamino)-9,10-antrakinoon) kontsentratsiooni määramist gaasiõli tüüpi vedelkütustes. Viimaste hulka kuuluvad kiirekäigulise diiselmootori kütus (diislikütus) ja kerge kütteõli, millest ASTM D 86 meetodi järgi määrates destilleerub temperatuurini 250 ºC vähem kui 65 mahuprotsenti ja temperatuurini 350 ºC 85 mahuprotsenti või rohkem. Metoodika on ilma oluliste muutusteta rakendatav ka teiste destillaatkütuste puhul, kui on vaja tuvastada, kas need sisaldavad Automate Blue 8GHF-ga erimärgistatud kütust.

2. Meetodi kokkuvõte

Automate Blue 8GHF kontsentratsioon vedelkütuses määratakse spektrofotomeetriliselt, mõõtes kütuseproovi optilise tiheduse 646 nm juures ning võrreldes seda optilise tihedusega, mis vastab kindlale kogusele sama tüüpi kütuses lahustatud standardvärvainele Solvent Blue 35 (Sudan Blue II, 1,4-bis(butüülamino)-9,10-antrakinoon , C.I. 61554).

3. Seadmed

3.1. Kahekiireline spektrofotomeeter, millega saab mõõta optilist tihedust lainepikkuste vahemikus 350–850 nm, varustatud 10 mm klaasküvettidega.

3.2. Analüütilised kaalud tundlikkusega 0,1 mg.

3.3. Mõõtekolvid mahuga 50 ja 100 cm³ .

3.4. Pipetid mahuga 2, 5, 10, 15, 20 cm³ja mõõtepipetid mahuga 10 cm³, millel on jaotused 0,1 cm³.

3.5. Läbipaistvad klaaspudelid või katseklaasid.

4. Reagendid

4.1. Solvent Blue 35 (Sudan Blue II; 1,4-bis(butüülamino)-9,10-antrakinoon, C.I. 61554) – tööstuslikult toodetava vedela värvaine Automate Blue 8GHF tahke standardvärvaine; kuiv pulber, milles põhiaine sisaldus on vähemalt 98 massiprotsenti.

4.2. Tolueen (analüüsipuhas).

5. Kalibreerimine

5.1. Valmistatakse värvaine Solvent Blue 35 standardlahus erimärgistatavas kütuses kontsentratsiooniga 100 mg/dm³ . Selleks lahustatakse 0,1 kuni 0,2 g (kaalutud täpsusega 0,0002 g) tahket värvainet Solvent Blue 35 tolueenis ning kantakse üle mõõtekolbi mahuga 100 cm³, mis täidetakse märgini tolueeniga. Alikvootne kogus saadud lahust pipeteeritakse teise mõõtekolbi mahuga 100 cm³, mis täidetakse märgini, kasutades erimärgistatava kütusega sama tüüpi kütust.

Märkus 1 . Teise mõõtekolbi kantava alikvootse osa maht V kuupsentimeetrites arvutatakse valemi V = 1/G abil, milles G on Solvent Blue 35 esialgne kaalutis grammides.

5.2. Viide mõõtekolbi mahuga 50 cm³ pipeteeritakse 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 ja 5,0 cm³ punkti 5.1. järgi valmistatud standardlahust ning täidetakse märgini, kasutades erimärgistatava kütusega sama tüüpi kütust. Saadakse teisesed standardlahused, milles Solvent Blue 35 kontsentratsioon on vastavalt 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 ja 10,0 mg/dm³.

Märkus 2 . Kõiki Solvent Blue 35 lahuseid peab hoidma hermeetiliselt suletuna pimedas.

5.3. Mõõdetakse spektrofotomeetriga punkti 5.2 järgi valmistatud teiseste standardlahuste optilist tihedust kahel lainepikkusel: 646 nm (vastab absorptsioonimaksimumile määratava sinise värvaine spektris) ning 800 nm (iseloomustab analüüsitava kütuse hägususest tingitud fooni absorptsiooni), kasutades võrdlusküvetis erimärgistatava kütusega sama tüüpi kütust.

5.4. Arvutatakse 646 nm ja 800 nm juures mõõdetud optiliste tiheduste vahe. Saadud tulemus loetakse Solvent Blue 35 sisaldusest põhjustatud optiliseks tiheduseks D_B.

5.5. Koostatakse kalibreerimisgraafik, kandes selle abstsissteljele Solvent Blue 35 kontsentratsiooni milligrammides kuupdetsimeetri kohta punkti 5.2 järgi valmistatud teisestes standardlahustes ning ordinaatteljele igale lahusele vastava optilise tiheduse D_B, mis on saadud vastavalt punktidele 5.3 ja 5.4.

Märkus 3 . Reeglina on kalibreerimisgraafik koordinaatide alguspunktist lähtuv sirgjoon, s.o D_B on võrdeline Solvent Blue 35 kontsentratsiooniga standardlahuses.

6. Automate Blue 8GHF kvantitatiivne määramine

6.1. Tehakse protseduurid 5.3 ja 5.4, kasutades prooviküvetis analüüsitavat proovi. Saadakse proovis sisalduva värvaine Automate Blue 8GHF sisaldusest tingitud optiline tihedus D_AB.

6.2. Loetakse otse kalibreerimisgraafikult standardvärvaine Solvent Blue 35 kontsentratsioon milligrammides kuupdetsimeetri kohta, mis vastab proovi D_AB väärtusele.

7. Tulemuste väljendamine

Punkti 6.2 järgi saadud standardvärvaine Solvent Blue 35 kontsentratsiooni arvväärtus antakse täpsusega 0,1 mg/dm ³, nimetades saadud tulemust sinise erimärgistusaine Automate Blue 8GHF sisalduseks, väljendatuna standardvärvaine Solvent Blue 35 kontsentratsioonis milligrammides kuupdetsimeetri kohta.

Märkus 4 . Ühikutes mg/dm³, mg/l, g/1000 l, g/m³ ja kg/1000 m³ väljendatud tulemused on ekvivalentsed.

Märkus 5 . Automate Blue 8GHF kontsentratsiooni ligikaudseks hindamiseks kütuses võib valmistada mitmesuguse kontsentratsiooniga Solvent Blue 35 standardlahused sama tüüpi kütuses ning võrrelda visuaalselt katseklaasidesse või klaaspudelitesse viidud analüüsitava proovi ja standardlahuste sinise värvuse intensiivsust.