1. peatükk
SUHKRUTOODETE KOOSTIS- JA KVALITEEDINÕUDED NING MÄRGISTAMISE ERINÕUDED

§1. Reguleerimisala

(1) Määrusega kehtestatakse suhkrutoodete koostis- ja kvaliteedinõuded, märgistamise erinõuded ja analüüsimise meetodid. Suhkrutoodeteks loetakse poolvalge suhkur, valge suhkur ehk suhkur, ekstra valge suhkur, suhkrulahus, invertsuhkrulahus, invertsuhkrusiirup, glükoosisiirup, kuivatatud glükoosisiirup, glükoos ehk glükoosmonohüdraat või veevaba glükoos ja fruktoos.

(2) Määruse nõudeid ei kohaldata tuhksuhkru, kandeeritud suhkru ja peasuhkru suhtes.

§2. Poolvalge suhkru, suhkru ja ekstra valge suhkru koostis- ja kvaliteedinõuded

(1) Poolvalge suhkur, mis koosneb puhastatud ja kristallitud sahharoosist, peab vastama järgmistele koostis- ja kvaliteedinõuetele:
1) polarisatsioon vähemalt 99,5 suhkruskaala kraadi (°S);
2) invertsuhkrusisaldus kuni 0,1 massiprotsenti;
3) massikadu kuivatamisel kuni 0,1 massiprotsenti.

(2) Suhkur, mis koosneb puhastatud ja kristallitud sahharoosist, peab vastama järgmistele koostis- ja kvaliteedinõuetele:
1) polarisatsioon vähemalt 99,7 suhkruskaala kraadi;
2) invertsuhkrusisaldus kuni 0,04 massiprotsenti;
3) massikadu kuivatamisel kuni 0,06 massiprotsenti;
4) värvuse liik kuni 9 punkti (1 punkt on 0,5 ühikut Brunswicki Põllumajanduse ja Suhkrutööstuse Tehnoloogia Instituudi meetodi järgi).

(3) Ekstra valge suhkur, mis koosneb puhastatud ja kristallitud sahharoosist, peab vastama järgmistele koostis- ja kvaliteedinõuetele:
1) polarisatsioon vähemalt 99,7 suhkruskaala kraadi;
2) invertsuhkrusisaldus kuni 0,04 massiprotsenti;
3) massikadu kuivatamisel kuni 0,06 massiprotsenti;
4) värvuse liik kuni 4 punkti (Brunswicki Põllumajanduse ja Suhkrutööstuse Tehnoloogia Instituudi meetodi järgi), tuhasisaldus kuni 6 punkti (1 punkt on 0,0018 protsenti Suhkru Analüüsimeetodite Rahvusvahelise Komisjoni ( International Commission for Uniform Methods of Sugar Analysis (edaspidi ICUMSA) meetodi järgi) ning lahuse värvus kuni 3 punkti (1 punkt on 7,5 ühikut ICUMSA meetodi kohaselt), kusjuures kokku võib punktide summa olla kuni 8.

§3. Suhkrulahuse, invertsuhkrulahuse ja invertsuhkrusiirupi koostis- ja kvaliteedinõuded

(1) Suhkrulahus peab vastama järgmistele koostis- ja kvaliteedinõuetele:
1) kuivainesisaldus vähemalt 62 massiprotsenti;
2) invertsuhkru (fruktoosi ja D-glükoosi suhe 1,0±0,2) sisaldus kuivaine massi kohta kuni 3 protsenti;
3) tuhasisaldus kuivaine massi kohta ICUMSA meetodi kohaselt kuni 0,1 protsenti;
4) lahuse värvus ICUMSA meetodi kohaselt kuni 45 ühikut.

(2) Invertsuhkrulahus, mis koosneb hüdrolüüsi abil osaliselt inverteeritud sahharoosi vesilahusest, milles invertsuhkrut ei ole proportsionaalselt kõige rohkem, peab vastama järgmistele koostis- ja kvaliteedinõuetele:
1) kuivainesisaldus vähemalt 62 massiprotsenti;
2) invertsuhkru (fruktoosi ja D-glükoosi suhe 1,0±0,1) sisaldus kuivaine massi kohta üle 3 protsendi, kuid mitte üle 50 protsendi;
3) tuhasisaldus kuivaine massi kohta ICUMSA meetodi kohaselt kuni 0,4 protsenti.

(3) Invertsuhkrusiirup, mis koosneb hüdrolüüsi abil osaliselt inverteeritud sahharoosi vesilahusest, võib olla kristallitud ja peab vastama järgmistele koostis- ja kvaliteedinõuetele:
1) kuivainesisaldus vähemalt 62 massiprotsenti;
2) invertsuhkru (fruktoosi ja D-glükoosi suhe 1,0±0,1) sisaldus kuivaine massi kohta üle 50 protsendi;
3) tuhasisaldus kuivaine massi kohta ICUMSA meetodi kohaselt kuni 0,4 protsenti.

§4. Glükoosisiirupi, kuivatatud glükoosisiirupi, glükoosmonohüdraadi, veevaba glükoosi ja fruktoosi koostis- ja kvaliteedinõuded

(1) Glükoosisiirup, mis koosneb tärklisest või inuliinist või nendest mõlemast saadud puhastatud ja kontsentreeritud sahhariidi vesilahusest, peab vastama järgmistele koostis- ja kvaliteedinõuetele:
1) kuivainesisaldus vähemalt 70 massiprotsenti;
2) redutseerivate sahhariidide sisaldus, väljendatud D-glükoosina, mitte alla 20 protsendi kuivaine massi kohta;
3) sulfaattuhasisaldus kuivaine massi kohta kuni 1 protsent.

(2) Kuivatatud glükoosisiirup, mis koosneb glükoosisiirupist, millest on vesi osaliselt eraldatud, peab vastama järgmistele koostis- ja kvaliteedinõuetele:
1) kuivainesisaldus mitte alla 93 massiprotsendi;
2) redutseerivate sahhariidide sisaldus, väljendatud D-glükoosina, mitte alla 20 protsendi kuivaine massi kohta;
3) sulfaattuhasisaldus kuivaine massi kohta kuni 1 protsent.

(3) Glükoosmonohüdraat ehk glükoos, mis on puhastatud ja kristallitud D-glükoos ühe molekuli kristallveega, peab vastama järgmistele koostis- ja kvaliteedinõuetele:
1) D-glükoosi sisaldus kuivaine massi kohta vähemalt 99,5 protsenti;
2) kuivainesisaldus vähemalt 90 massiprotsenti;
3) sulfaattuhasisaldus kuivaine massi kohta kuni 0,25 protsenti.

(4) Veevaba glükoos ehk glükoos, mis koosneb puhastatud ja kristallitud kristallveeta D-glükoosist, peab vastama järgmistele koostis- ja kvaliteedinõuetele:
1) D-glükoosi sisaldus kuivaine massi kohta vähemalt 99,5 protsenti;
2) kuivainesisaldus vähemalt 98 massiprotsenti;
3) sulfaattuhasisaldus kuivaine massi kohta kuni 0,25 protsenti.

(5) Fruktoos, mis koosneb puhastatud ja kristallitud D -fruktoosist, peab vastama järgmistele koostis- ja kvaliteedinõuetele:
1) fruktoosisisaldus vähemalt 98 protsenti;
2) glükoosisisaldus kuni 0,5 protsenti;
3) massikadu kuivatamisel kuni 0,5 massiprotsenti;
4) tuhasisaldus kuivaine massi kohta ICUMSA meetodi kohaselt kuni 0,1 protsenti.

§5. Suhkrutoodete märgistamise erinõuded

(1) Suhkrutoodete märgistamise korral tuleb järgida Vabariigi Valitsuse 21. detsembri 1999. a määruse nr 390 «Toidu märgistusele esitatavate nõuete, märgistamise ja muul viisil teabe edastamise ning toorme päritolust informeerimise korra kinnitamine» (RT I 1999, 98, 866; 2002, 74, 444) nõudeid ning käesolevas paragrahvis esitatud märgistamise erinõudeid.

(2) Paragrahvides 2 kuni 4 sätestatud koostis- ja kvaliteedinõuetele vastavate suhkrutoodete puhul peab kasutama käesolevas määruses esitatud nimetusi. Nimetustele võib lisada tavaliselt kasutatavaid kvaliteedile viitavaid omadussõnu, mis ei tohi tarbijat eksitada.

(3) Arvestamata lõikes 2 sätestatut, võib selles määruses esitatud suhkrutoodete nimetusi tavakohaselt kasutada teiste toodete nimetustes, kui need ei eksita tarbijat.

(4) Märgistusel võib ekstra valge suhkru nõuetele vastava suhkrutoote puhul kasutada nimetust «suhkur» või «valge suhkur».

(5) Suhkrulahuse puhul võib kasutada omadussõna «valge» ainult siis, kui lahuse värvus on ICUMSA meetodi kohaselt kuni 25 ühikut. Invertsuhkrulahuse ja invertsuhkrusiirupi puhul võib kasutada omadussõna «valge» ainult juhul, kui tuhasisaldus kuivaine massi kohta on kuni 0,1 protsenti ja lahuse värvus on ICUMSA meetodi kohaselt kuni 25 ühikut.

(6) Suhkrutoodete puhul, mille mass on alla 20 grammi, ei pea müügipakendi märgistusel esitama selle netokogust.

(7) Suhkrulahuse, invertsuhkrulahuse ja invertsuhkrusiirupi puhul peab müügipakendi märgistusel esitama nii kuivaine- kui ka invertsuhkrusisalduse.

(8) Invertsuhkrusiirupi puhul, mille lahus sisaldab kristalle, peab müügipakendi märgistusel olema sõna «kristalliseerunud».

(9) Kui glükoosisiirup või kuivatatud glükoosisiirup sisaldab fruktoosi üle 5 protsendi kuivaine massi kohta, peab märgistusel esitama vastava suhkrutoote nimetusena «glükoosi-fruktoosisiirup», «fruktoosi-glükoosisiirup», «kuivatatud glükoosi-fruktoosisiirup» või «kuivatatud fruktoosi-glükoosisiirup» sõltuvalt sellest, kas ülekaalus on glükoosi või fruktoosi kogus.

2. peatükk
SUHKRUTOODETE ANALÜÜSIMISE MEETODID

§6. Analüüsimise meetodid

Suhkrutoodete massikao, kuivainesisalduse, redutseerivate sahhariidide sisalduse, sulfaattuha ja polarisatsiooni nõuetele vastavust kontrollitakse, järgides lisas 1 toodud üldnõudeid, järgmiste meetoditega:
1) «Suhkrus, poolvalges suhkrus ja ekstra valges suhkrus massikao määramise meetod» (lisa 2);
2) «Glükoosisiirupis, kuivatatud glükoosisiirupis, glükoosmonohüdraadis ja veevabas glükoosis kuivainesisalduse määramise meetod (vaakumkuivatuskapi meetod)» (lisa 3);
3) «Suhkrulahuses, valges suhkrulahuses, invertsuhkrulahuses, valges invertsuhkrulahuses, invertsuhkrusiirupis ning valges invertsuhkrusiirupis kuivainesisalduse määramise meetod (refraktomeetriline meetod)» (lisa 4);
4) «Poolvalges suhkrus redutseerivate sahhariidide sisalduse määramise meetod (Berliini instituudi meetod)» (lisa 5);
5) «Suhkrus ja ekstra valges suhkrus redutseerivate sahhariidide sisalduse määramise meetod (Knight-Alleni meetod)» (lisa 6);
6) «Suhkrulahuses, valges suhkrulahuses, invertsuhkrulahuses, valges invertsuhkrulahuses, invertsuhkrusiirupis ja valges invertsuhkrusiirupis redutseerivate sahhariidide sisalduse määramise meetod (Luff-Schoorli meetod)» (lisa 7);
7) «Glükoosisiirupis, kuivatatud glükoosisiirupis, glükoosmonohüdraadis ja veevabas glükoosis sulfaattuhasisalduse määramise meetod» (lisa 8);
8) «Poolvalges suhkrus, suhkrus ja ekstra valges suhkrus polarisatsiooni määramise meetod» (lisa 9).

3. peatükk
RAKENDUSSÄTTED

§7. Määruse rakendamine

(1) Kuni 11. juulini 2003. a võib käesoleva määruse jõustumise ajal tegutsev käitleja, kes tegeleb suhkrutoodete valmistamise ja märgistamisega, suhkrutooteid valmistada ja märgistada määruse nõuetele mittevastavalt.

(2) Lõikes 1 nimetatud suhkrutooteid võib müüa kuni nende lõppemiseni, kuid mitte pärast 31. detsembrit 2003. a.

(3) Alates 12. juulist 2003. a peab lõikes 1 nimetatud käitleja suhkrutooteid valmistama ja märgistama vastavalt käesoleva määrusega kehtestatud koostis- ja kvaliteedinõuetele ning märgistamise erinõuetele, kusjuures kuni 11. juulini 2004. a võib:
1) paragrahvi 2 lõike 2 punktis 3 esitatud suhkru massikadu kuivatamisel olla kuni 0,1 massiprotsenti;
2) paragrahvi 2 lõike 2 punktis 4 esitatud suhkru värvuse liik olla kuni 12 punkti (1 punkt on 0,5 ühikut Brunswicki Põllumajanduse ja Suhkrutööstuse Tehnoloogia Instituudi meetodi järgi);
3) suhkrutoodete märgistusel mitte esitada § 5 lõigetes 7–9 nimetatud andmeid.

(4) Lõike 3 punktides 1–3 esitatud nõuetele vastavalt valmistatud ja märgistatud suhkrutooteid võib müüa kuni nende lõppemiseni.

¹ 2001/111/EÜ (EÜT L 10, 12.01.2002, lk 53) ja 79/796/EMÜ (EÜT L 239, 22.09.1979, lk 24).

SUHKRUTOODETE ANALÜÜSIMISE MEETODITE ÜLDNÕUDED

1. Proovi analüüsimiseks ettevalmistamine laboratooriumis

1.1. Laboratooriumisse toodud proov segatakse põhjalikult läbi.

1.2. Proovist eraldatakse vähemalt 200-grammine alamproov, mis viiakse kohe puhtasse, kuiva, niiskuskindlasse ja hermeetilise sulguriga nõusse.

2. Reagendid

2.1. Proovi ja kemikaalide lahustamiseks või lahjendamiseks kasutatakse destilleeritud või samasuguse puhtusega deioniseeritud vett.

2.2. Terminit «lahus» kasutatakse üksnes vesilahuste puhul, kui ei ole teisiti nõutud.

2.3. Kõik kemikaalid on analüütilise reagendi kvaliteediga, kui ei ole teisiti määratud.

3. Seadmed

3.1. Analüüsimisel kasutatavate seadmete ja vahenditena on nimetatud üksnes spetsiaal- ja osalise spetsifikatsiooniga seadmeid ja vahendeid.

3.2. Analüütiliste kaalude all mõistetakse 0,1 mg või suurema tundlikkusega kaale.

4. Tulemuste esitamine

4.1. Katseprotokollis esitatav tulemus on vähemalt kahe rahuldava korduvusega määratud väärtuse keskmine.

4.2. Tulemused väljendatakse massiprotsendina, kui ei ole teisiti nõutud.

4.3. Katseprotokollis märgitakse kasutatud analüüsimeetod ja saadud tulemus. Lisaks märgitakse analüüsimeetodi täpsustamata või lahtiseks jäetud üksikasjad ning tingimused, mis võisid saadud tulemusi mõjutada. Katseprotokollis esitatakse proovi lõplikuks identifitseerimiseks vajalik teave.

SUHKRUS, POOLVALGES SUHKRUS JA EKSTRA VALGES SUHKRUS MASSIKAO MÄÄRAMISE MEETOD

1. Kasutusala

Meetod võimaldab määrata kuivatamisel tekkivat massikadu suhkrus, poolvalges suhkrus ja ekstra valges suhkrus.

2. Määratlus

Massikadu kuivatamisel on selle meetodi puhul gravimeetriliselt määratud masside vahe pärast kuivatamist, arvutatud proovi massi kohta.

3. Põhimõte

Analüüsitav kogus kaalutakse ning kuivatatakse kuivatuskapis atmosfäärirõhul temperatuuril 103±2 °C püsiva massini. Jääkmass kaalutakse ning arvutatakse masside vahe, mis esitatakse protsentuaalse sisaldusena proovi massist.

4. Seadmed ja vahendid

4.1. analüütilised kaalud;

4.2. kaanega metallist kaalunõud, mille diameeter on vähemalt 100 mm ja sügavus vähemalt 30 mm;

4.3. kuivatuskapp, mis võimaldab hoida temperatuuri 103±2 °C juures;

4.4. eksikaator värskelt aktiveeritud silikageeliga või võrdväärse kuivatava agendiga koos veesisalduse indikaatoriga.

5. Töö käik¹

5.1. Kaanega katmata kaalunõu ja kaas kuumutatakse kuivatuskapis 103±2 °C juures püsiva massini. Seejärel kaetakse kaalunõu kaanega, jahutatakse eksikaatoris 30–35 minutit ning kaalutakse täpsusega 0,1 mg.

5.2. Analüüsiks ettevalmistatud proovist viiakse 20–30 g kaalunõusse, nõu kaetakse kaanega ja kaalutakse täpsusega 0,1 mg.

5.3. Proovi sisaldav kaanega katmata kaalunõu asetatakse koos kaanega kolmeks tunniks kuivatuskappi temperatuurile 103±2 °C. Seejärel kaetakse kaalunõu kaanega, jahutatakse eksikaatoris ja kaalutakse täpsusega 0,1 mg.

5.4. Kuumutamist, jahutamist ja kaalumist korratakse.

5.5. Juhul kui alapunkti 5.4 kohaselt saadud mass erineb alapunkti 5.3 kohaselt saadud massist rohkem kui 1 mg võrra, korratakse kuumutamist, jahutamist ja kaalumist.

5.6. Massi suurenemise puhul tuleb arvutamiseks kasutada väikseimat leitud massi. Summaarne kuivatamisaeg ei tohiks normaaljuhul ületada nelja tundi.

6. Tulemuste esitamine

6.1. Massikadu arvutatakse järgmise valemi järgi:

kus m₀ on analüüsitava proovikoguse mass grammides enne kuivatamist;

m₁ on analüüsitava proovikoguse mass grammides pärast kuivatamist.

6.2. Kahe üheaegse või järjestikuse sama proovi määramise tulemuste erinevus ei tohi ületada 0,02 g 100 g proovi kohta samades tingimustes sama analüüsitegija määratuna.

¹ Punktides 5.2 kuni 5.5 kirjeldatud operatsioonid tuleb läbi viia kohe pärast proovianuma avamist.

GLÜKOOSISIIRUPIS, KUIVATATUD GLÜKOOSISIIRUPIS, GLÜKOOSMONOHÜDRAADIS JA VEEVABAS GLÜKOOSIS KUIVAINESISALDUSE MÄÄRAMISE MEETOD (VAAKUMKUIVATUSKAPI MEETOD)

1. Kasutusala

Meetod võimaldab määrata kuivainesisaldust glükoosisiirupis, kuivatatud glükoosisiirupis, glükoosmonohüdraadis ja veevabas glükoosis.

2. Määratlus

Kuivainesisaldus on selle meetodi puhul gravimeetriliselt määratud jääkmass pärast kuivatamist, arvutatud proovi massi kohta.

3. Põhimõte

Analüüsitav kogus kaalutakse ja kuivatatakse vaakumkuivatuskapis rõhul alla 3,3 kPa ja temperatuuril 70±1 °C püsiva massini. Glükoosisiirupi või kuivatatud glükoosisiirupi puhul segatakse need enne kuivatamist vee ja kobediatomiidiga. Jääkmass kaalutakse ja esitatakse protsentuaalse sisaldusena proovi massist.

4. Reagendid

Reagendina kasutatav kobediatomiit viiakse Büchneri lehtrisse ja pestakse korduvalt vesinikkloriidhappelahusega (1 ml kontsentreeritud hapet, tihedus 1,19 g/ml temperatuuril 20 °C, ühe liitri vee kohta). Pesemise võib lõpetada, kui pesuvedelik jääb selgelt happeliseks. Seejärel pestakse kobediatomiiti veega, kuni pesuvee pH on suurem kui 4 ning kuivatatakse kuivatuskapis temperatuuril 103 ± 2 °C ja säilitatakse hermeetilises anumas.

5. Seadmed ja vahendid

5.1. analüütilised kaalud;

5.2. kaanega metallist kaalunõud, mille diameeter on vähemalt 100 mm ja sügavus vähemalt 30 mm;

5.3. klaaspulk, mille pikkus ei lase tal üleni kaalunõusse kukkuda;

5.4. vaakumkuivatuskapp, mis on lekkekindel, reguleeritava temperatuuriga ning varustatud termomeetri ja vaakummanomeetriga. Kuivatuskapi üldkonstruktsioon peab võimaldama head soojusvahetust riiulitel olevate nõudega;

5.5. vaakumpump, mis on võimeline säilitama vaakumkuivatuskapis rõhku 3,3 kPa või alla selle;

5.6. õhukuivatusahel, mis koosneb äsja aktiveeritud silikageeli või samaväärse kuivatusaine ja veesisalduse indikaatoriga täidetud klaaskuivatuskolonnist ning sellega järjestikku ühendatud kontsentreeritud väävelhappega täidetud pesupudelist, mis omakorda on ühendatud kuivatuskapiga;

5.7. eksikaator äsja aktiveeritud silikageeliga või võrdväärse kuivatava agendiga koos veesisalduse indikaatoriga.

6. Töö käik

6.1. Klaaspulgaga varustatud kaalunõusse valatakse ligikaudu 30 g kobediatomiiti. Nõu asetatakse kuivatuskappi temperatuurile 70±1 °C ja kapi rõhk viiakse väärtusele 3,3 kPa või alla selle. Kuivatatakse vähemalt viis tundi, imedes kuivatuskappi aeglaselt õhku läbi kuivatusahela. Aeg-ajalt kontrollitakse rõhku ja vajaduse korral seda korrigeeritakse.

6.2. Kuivatuskapis taastatakse atmosfäärirõhk, suurendades ettevaatlikult õhu sissevoolu. Nõu koos klaaspulgaga asetatakse kiiresti eksikaatorisse, lastakse jahtuda ja kaalutakse.

6.3. 100 ml keeduklaasi kaalutakse ligikaudu 10 g proovi täpsusega 1 mg. Sellele lisatakse 10 ml sooja vett ning saadud lahus viiakse klaaspulka kasutades kaalunõusse kvantitatiivselt üle.

6.4. Nõu koos analüüsitava ainekoguse ja klaaspulgaga asetatakse kuivatuskappi temperatuurile 70±1 °C ja kapi rõhk viiakse väärtuseni 3,3 kPa või alla selle, kuivatatakse, lastes aeglasel õhuvoolul läbi kuivatuskapi liikuda. Kuivatamise kestus peaks olema 20 tundi ja enamus massikaost peaks toimuma esimese päeva lõpuks. Öö jooksul tuleb pump etteantud rõhul töös hoida ja säilitada pidev õhuvool läbi kuivatuskapi, säilitamaks öö läbi ligikaudset rõhku 3,3 kPa või alla selle.

6.5. Seejärel taastatakse kuivatuskapis atmosfäärirõhk, suurendades ettevaatlikult kuiva õhu sissevoolu. Kaalunõu koos sisuga asetatakse kiiresti eksikaatorisse, lastakse jahtuda, kaalutakse täpsusega 1 mg ning jätkatakse alapunktis 6.4 kirjeldatud vähendatud rõhul selle kuivatamist veel neli tundi. Kuivatuskapis taastatakse atmosfäärirõhk ja nõu asetatakse kiiresti eksikaatorisse. Lastakse jahtuda ja kaalutakse. Konstantne mass loetakse rahuldatavalt saavutatuks, kui kahel teineteisele järgneval sama nõuga kaalumisel ei ületa masside vahe 2 mg. Kui vahe on suurem, jätkatakse kuivatamist vähendatud rõhul nelja tunni kestel.

6.6. Kuivainesisalduse määramisel glükoosmonohüdraadis või veevabas glükoosis ei ole vett ega kobediatomiiti vaja kasutada.

7. Tulemuste esitamine

7.1. Kuivainesisaldus arvutatakse järgmise valemi järgi:

kus m₀ on analüüsitava proovikoguse mass grammides enne kuivatamist;

m₁ on kaalunõu, kobediatomiidi, klaaspulga ja analüüsitava proovikoguse kuivjäägi mass grammides pärast kuivatamist;

m₂ on kaalunõu, kobediatomiidi ja klaaspulga mass grammides.

7.2. Kahe üheaegse või järjestikuse sama proovi määramise tulemuste erinevus ei tohi ületada 0,12 g 100 g proovi kohta samades tingimustes sama analüüsitegija poolt määratuna.

SUHKRULAHUSES, VALGES SUHKRULAHUSES, INVERTSUHKRULAHUSES, VALGES INVERTSUHKRULAHUSES, INVERTSUHKRUSIIRUPIS NING VALGES INVERTSUHKRUSIIRUPIS KUIVAINESISALDUSE MÄÄRAMISE MEETOD (REFRAKTOMEETRILINE MEETOD)

1. Kasutusala

Meetod võimaldab määrata kuivainesisaldust suhkrulahuses, valges suhkrulahuses, invertsuhkrulahuses, valges invertsuhkrulahuses, invertsuhkrusiirupis ning valges invertsuhkrusiirupis.

2. Määratlus

Kuivainesisaldus on selle meetodi puhul näitaja, mille väärtus mõõdetakse murdumisnäitaja kaudu.

3. Põhimõte

Uuritava ainekoguse murdumisnäitaja määratakse temperatuuril 20 °C ja arvestatakse kuivainesisalduseks tabeli abil, milles on toodud kontsentratsiooni ja murdumisnäitaja omavaheline sõltuvus.

4. Seadmed ja vahendid

4.1. refraktomeeter, kümnetuhandiku täpsusega, varustatud termomeetri ja veetsirkulatsioonipumbaga, mis on ühendatud temperatuurile 20±0,5 °C reguleeritud veevanniga;

4.2. naatriumilambiga valgusallikas.

5. Töö käik

5.1. Juhul kui proov sisaldab kristalle, tuleb need lahustada, lahjendades proovi vahekorras 1:1 (massi järgi).

5.2. Proovi murdumisnäitaja mõõdetakse refraktomeetris temperatuuril 20 °C.

6. Tulemuste esitamine

6.1. Alapunktis 6.4 toodud andmete põhjal leitakse proovi kuivainesisaldus sahharoosilahuste murdumisnäitajate alusel. Invertsuhkru puhul lisatakse alapunktis 6.4 saadud tulemusele 0,022 iga invertsuhkru protsendi kohta.

6.2. Juhul kui proovi lahjendati 1:1 (massi järgi) veega, tuleb leitud kuivainesisaldus korrutada kahega.

6.3.  Kahe üheaegse või järjestikuse sama proovi määramise tulemuste erinevus ei tohi ületada 0,2 g 100 g proovi kohta samades tingimustes sama analüüsitegija määratuna.

6.4. Sahharoosilahuste murdumisnäitajad (n) sahharoosilahustes temperatuuril 20 °C¹ on järgmised:

¹ n väärtused selles tabelis arvutati K. Rosenhaueri (ICUMSA) väljatöötatud võrrandi abil, mille programmeerijaks ja arvutajaks oli Frank G. Carpenter (UDSA) ja mis avaldati ajakirjas «Sugar Journal» 33, lk 15–22 (juuni 1970). Murdumisnäitaja mõõdeti 20 °C juures naatriumilambi nulljoone abil. Suhkrusisaldus massiprotsentides leiti kaalumisel 20 °C  juures õhu käes rõhul 760 torri (mm Hg) suhtelisel õhuniiskusel 50%.

POOLVALGES SUHKRUS REDUTSEERIVATE SAHHARIIDIDE SISALDUSE MÄÄRAMISE MEETOD (BERLIINI INSTITUUDI MEETOD)

1. Kasutusala

Meetod võimaldab määrata poolvalges suhkrus redutseerivate sahhariidide sisaldust, väljendatud invertsuhkrusisaldusena.

2. Määratlus

Redutseerivate sahhariidide sisaldus, väljendatuna invertsuhkru sisaldusena, on selle meetodi puhul näitaja, mille väärtus määratakse sahhariidide redutseerimisvõime kaudu.

3. Põhimõte

Redutseerivaid sahhariide sisaldavat proovilahust kasutatakse vask(II)kompleksi lahuse redutseerimiseks. Tekkinud vask(I)oksiid oksüdeeritakse joodi standardlahusega, viimase liig määratakse tagasitiitrimisel naatriumtiosulfaadi standardlahusega.

4. Reagendid

4.1. Mülleri lahus (valmistamine: 35 g vask(II)sulfaatpentahüdraati (CuSO₄×5H₂ O) lahustatakse 400 ml keevas vees ja lastakse jahtuda. 173 g naatriumkaaliumtartraattetrahüdraati (KNaC₄H₄O ₆×4H₂O) ja 68 g veevaba naatriumkarbonaati lahustatakse 500 ml keevas vees ja lastakse jahtuda. Mõlemad lahused viiakse liitrisesse mõõtekolbi ja lahuse maht viiakse veega ühe liitrini. Saadud lahusele lisatakse 2 g aktiivsütt, loksutatakse, lastakse mitu tundi seista ja filtreeritakse läbi tiheda filterpaberi või membraanfiltri. Kui säilitusperioodil ilmnevad väikesed vask(I)oksiidi kogused, tuleb lahus uuesti filtreerida);

4.2. äädikhappelahus, 5 M;

4.3. joodilahus, 0,01665 M (4,2258 g/l);

4.4. naatriumtiosulfaadilahus, 0,0333 M;

4.5. tärkliselahus (valmistamine: ühele liitrile keevale veele lisatakse 5 g lahustuvat tärklist 30 ml vees, keedetakse 5 minutit, lastakse jahtuda, vajaduse korral lisatakse säilitusaineks 10 mg elavhõbe(II)jodiidi).

5. Seadmed ja vahendid

5.1. kooniline kolb, 300 ml;

5.2. täpsed büretid ja pipetid;

5.3. veevann, mis võimaldab hoida temperatuuri 100 °C juures.

6. Töö käik

6.1. Proovist kaalutakse kogus (10 g või vähem), mis ei sisalda invertsuhkrut rohkem kui 30 mg, viiakse 300 ml koonilisse kolbi ja lahustatakse ligikaudu 100 ml vees. Kolbi lisatakse 10 ml Mülleri lahust, kolvi sisu segatakse ringliigutustega läbi ja pannakse täpselt kümneks minutiks keevale veevannile. Vedelikutase kolvis peaks olema allpool veepinda veevannis. Seejärel jahutatakse kolb kiiresti külma voolava vee all. Selle operatsiooni ajal ei tohi kolbi loksutada, vältimaks sadestatud vask(I)oksiidi oksüdeerumist õhuhapniku mõjul. Lahust segamata lisatakse pipetiga 5 ml 5 M äädikhapet ja lisatakse büretist joodilahust liias (20–40 ml). Vask(I)oksiidi sade lahustatakse loksutades. Joodiliig tiitritakse naatriumtiosulfaadilahusega tagasi, kasutades indikaatorina tärkliselahust, mis lisatakse tiitrimise lõpuosas.

6.2. Viiakse läbi pimekatse veega. See tuleb läbi viia iga uue Mülleri lahuse kasutuselevõtuga. Tiitrimistulemus ei tohi ületada 0,1 ml.

6.3. Viiakse läbi kontrollkatse suhkrulahusega toatemperatuuril.

7. Tulemuste esitamine

7.1. Vask(I)oksiidi oksüdeerimiseks kulunud joodilahuse ruumala saadakse tagasitiitrimisel kulunud naatriumtiosulfaadilahuse ruumala lahutamisel liias lisatud joodilahuse ruumalast. Saadud ruumalas tehakse parandus, lahutades sellest pimekatsel kulunud ruumala, külmkatsel suhkrulahusega kulunud ruumala ja koguse 2,0 ml iga 10 g sahharoosisisalduse kohta kasutatud alikvoodis või sellega proportsionaalse koguse juhul, kui proovi sahharoosisisaldus on alla 10 g (sahharoosiparandus). Pärast paranduste tegemist vastab reageerinud 1 ml joodilahust 1 mg invertsuhkrule. Invertsuhkru protsentuaalne sisaldus proovis arvutatakse järgmise valemi järgi:

kus V₁ on joodilahuse ruumala (milliliitrites) pärast parandust;

m₀ on proovi mass grammides.

7.2. Kahe üheaegse või järjestikuse sama proovi määramise tulemuste erinevus ei tohi ületada 0,02 g 100 g proovi kohta samades tingimustes sama analüüsitegija määratuna.

SUHKRUS JA EKSTRA VALGES SUHKRUS REDUTSEERIVATE SAHHARIIDIDE SISALDUSE MÄÄRAMISE MEETOD (KNIGHT-ALLENI MEETOD)

1. Kasutusala

Meetod võimaldab määrata redutseerivate sahhariidide sisaldust, väljendatud invertsuhkrusisaldusena suhkrus ja ekstra valges suhkrus.

2. Määratlus

Redutseerivate sahhariidide sisaldus, väljendatud invertsuhkrusisaldusena, on selle meetodi puhul näitaja, mille väärtus määratakse sahhariidide redutseerimisvõime kaudu.

3. Põhimõte

Proovilahusele lisatakse liias vask(II)reagenti, redutseeritakse ning redutseerumata osa tiitritakse etüleendiamiintetraäädikhappe (EDTA) lahuse abil tagasi.

4. Reagendid

4.1. etüleendiamiintetraäädikhappe (EDTA) dinaatriumisoolalahus, 0,0025 M (valmistamine: 0,930 g EDTA dinaatriumisoola lahustatakse ühes liitris vees);

4.2. mureksiidindikaatorlahus (valmistamine: 50 ml veele lisatakse 0,25 g mureksiidi ning 20 ml metüleensinise vesilahust kontsentratsiooniga 0,2 g/100 ml);

4.3. aluseline vask(II)reagent (valmistamine: 25 g veevaba naatriumkarbonaati ja 25 g naatriumkaaliumtartraattetrahüdraati lahustatakse ligikaudu 600 ml vees, mis sisaldab 40 ml 1,0 M naatriumhüdroksiidi, saadud lahusele lisatakse ligikaudu 100 ml vees lahustatud 6,0 g vask(II)sulfaatpentahüdraati (CuSO₄×5H ₂O) ning lahuse maht viiakse veega ühe liitrini. Lahuse säilivusaeg on üks nädal);

4.4. sahharoos, mille invertsuhkrusisaldus ei ületa 0,001 g/100 g;

4.5. invertsuhkru standardlahus (valmistamine: 23,750 g sahharoosi lahustatakse 250 ml mõõtekolvis ligikaudu 120 ml vees, lisatakse 9 ml vesinikkloriidhapet (ρ=1,16 g/cm³) ja jäetakse kaheksaks päevaks toatemperatuurile seisma. Lahuse maht viiakse veega 250 milliliitrini ja kontrollitakse hüdrolüüsi täielikkust 200 mm küvetis polarimeetri või sahharimeetri lugemi järgi. Lugem peaks olema 11,80±0,05°S¹. Saadud lahusest viiakse 200 ml 2000 ml mõõtekolbi, lahjendatakse veega ja lisatakse kolbi loksutades (lokaalse leeliselisuse vältimiseks) 71,4 ml 1 M NaOH lahust, milles on lahustatud 4 g bensoehapet. Seejärel viiakse lahuse maht veega kahe liitrini, saades invertsuhkrulahuse kontsentratsiooniga 1 g/100 ml. Lahuse pH peaks olema ligikaudu 3. Saadud stabiilsest põhilahusest tuleks lahjendusi teha alles vahetult enne kasutamist).

5. Seadmed ja vahendid

5.1. katseklaasid, 150×20 mm;

5.2. valge portselannõu;

5.3. veevann, mis võimaldab hoida temperatuuri 100 °C juures;

5.4. analüütilised kaalud.

6. Töö käik

6.1. 5 g proovi lahustatakse katseklaasis 5 ml külmas vees. Lahusele lisatakse 2,0 ml vask(II)reagenti ja segatakse. Katseklaas asetatakse viieks minutiks keevale veevannile ja jahutatakse seejärel külmas vees.

6.2. Lahus viiakse kvantitatiivselt valgesse portselannõusse, kasutades seejuures nii vähe vett kui võimalik, lisatakse 3 tilka indikaatorit ja tiitritakse EDTA lahusega. Vahetult enne tiitrimise lõppu muutub lahuse värv rohelisest halliks ning tiitrimise lõpuks purpurseks. Purpurne värv kaob tasapisi, kuna vask(I)oksiid oksüdeerub redutseeritud vase kontsentratsioonist sõltuva kiirusega vask(II)oksiidiks, mistõttu tuleb tiitrimise lõpuosas kiirustada.

6.3. Kalibreerimisgraafiku koostamiseks vajalike andmete saamiseks valmistatakse lahused, lisades 5 g sahharoosile sobivalt lahjendatud invertsuhkru standardlahust ja külma vett nii, et summaarne lisatav vedelikukogus on 5 ml, ning toimitakse analoogselt alapunktides 6.1 ja 6.2 kirjeldatule. Koostatakse graafik, mille abstsiss- ja ordinaatteljele kantakse väärtused invertsuhkru protsendilise sisalduse kohta sahharoosis ja neile vastav tiitrimiseks kulunud EDTA lahuse ruumala milliliitrites. Graafiliseks tulemuseks on sirge invertsuhkru kontsentratsioonivahemikus 0,001–0,019 g invertsuhkrut 100 g proovi kohta.

7. Tulemuste esitamine

7.1. Kalibratsioonigraafikult loetakse proovi analüüsil tiitrimiseks kulunud EDTA lahuse ruumalale vastav invertsuhkrusisaldus.

7.2. Juhul kui uuritava proovi eeldatav invertsuhkrusisaldus ületab 0,017 g 100 g proovi kohta, tuleb alapunktis 6.1 nimetatud proovi kogust vähendada ning viia proovi kogus sahharoosiga massini 5 g.

7.3. Kahe üheaegse või järjestikuse sama proovi määramise tulemuste erinevus ei tohi ületada 0,005 g 100 g proovi kohta samades tingimustes sama analüüsitegija poolt määratuna.

¹ Tulemuse viimiseks polarimeetrilistele nurgakraadidele jagatakse °S väärtusega 2,889 (kasutatakse täpseid 200 mm küvette ning valgusallikat, milleks on naatriumilamp; seade peab olema paigaldatud ruumi, mille temperatuuri on võimalik hoida 20 °C piires)

SUHKRULAHUSES, VALGES SUHKRULAHUSES, INVERTSUHKRULAHUSES, VALGES INVERTSUHKRULAHUSES, INVERTSUHKRUSIIRUPIS JA VALGES INVERTSUHKRUSIIRUPIS REDUTSEERIVATE SAHHARIIDIDE SISALDUSE MÄÄRAMISE MEETOD (LUFF-SCHOORLI MEETOD)

1. Kasutusala

Meetod võimaldab määrata:

1.1. redutseerivate sahhariidide sisaldust, väljendatud invertsuhkrusisaldusena suhkrulahuses, valges suhkrulahuses, invertsuhkrulahuses, valges invertsuhkrulahuses, invertsuhkrusiirupis ja valges invertsuhkrusiirupis;

1.2. redutseerivate sahhariidide sisaldust, väljendatud D -glükoosina glükoosisiirupis ja kuivatatud glükoosisiirupis (kuivaine kohta);

1.3. redutseerivate sahhariidide sisaldust, väljendatud D -glükoosina, glükoosmonohüdraadis ja veevabas glükoosis.

2. Määratlus

Redutseerivate sahhariidide sisaldus, väljendatud invertsuhkru või D-glükoosina, on selle meetodi puhul näitaja, mille väärtus määratakse sahhariidide redutseerimisvõime kaudu.

3. Põhimõte

Redutseerivaid sahhariide sisaldava proovi lahust kasutatakse vask(II)kompleksi lahuse redutseerimiseks. Tekkinud vask(I)oksiid oksüdeeritakse joodi standardlahusega, mille liig määratakse tagasitiitrimisel naatriumtiosulfaadi standardlahusega.

4. Reagendid

4.1. Carrez’ I lahus (valmistamine: 21,95 g tsinkatsetaatdihüdraati (Zn(CH₃COO)₂×2H ₂O) 100 ml lahuses või 24 g tsinkatsetaattrihüdraati (Zn(CH ₃COO)₂×3H₂O) ja 3 ml jää-äädikhapet lahustatakse 100 ml vees);

4.2. Carrez’ II lahus (valmistamine: 10,6 g kristalset kaaliumheksatsüanoferraat(II)trihüdraati (K₄[Fe(CN) ₆]×3H₂O) lahustatakse 100 ml vees);

4.3. Luff-Schoorli reagent (valmistamine: naatriumkarbonaadilahusele (143,8 g veevaba naatriumkarbonaati lahustatakse ligikaudu 300 ml vees) 1000 ml mõõtekolvis lisatakse ettevaatlikult loksutades sidrunhappelahust (50 g sidrunhappe monohüdraati (C₆H₈O₇×H₂ O) 50 ml vees). Lahust loksutatakse, kuni gaasi eraldumine lõpeb, lisatakse vask(II)sulfaadilahus (25 g rauavaba vask(II)sulfaatpentahüdraati (CuSO ₄×5H₂O) 100 ml vees) ning lahuse maht viiakse veega 1000 ml-ni. Lahus jäetakse ööseks seisma ja seejärel vajaduse korral filtreeritakse. Saadud reaktiivi molaarset kontsentratsiooni (Cu 0,1 M; Na₂CO₃ 1 M) kontrollitakse vastavalt punktis 6.1 kirjeldatule);

4.4. naatriumtiosulfaadilahus, 0,1 M;

4.5. tärkliselahus (valmistamine: ühele liitrile keevale veele lisatakse 5 g lahustuvat tärklist 30 ml vees, keedetakse kolm minutit, lastakse jahtuda ning lisatakse vajaduse korral säilitusaineks 10 mg elavhõbe(II)jodiidi);

4.6. väävelhape, 3 M;

4.7. kaaliumjodiidilahus, 30 g/100 ml;

4.8. pimsskivitükid, mis on vesinikkloriidhappes keedetud, veega happest puhtaks pestud ja seejärel kuivatatud;

4.9. 2-metüülbutanool (isopentanool);

4.10. naatriumhüdroksiid, 0,1 M;

4.11. vesinikkloriidhape, 0,1 M;

4.12. fenoolftaleiinilahus, 1 g/100 ml etanoolis.

5. Seadmed ja vahendid

5.1. kooniline kolb, ruumala 300 ml;

5.2. täpsed büretid ja pipetid;

5.3. stopper.

6. Töö käik

6.1. Luff-Schoorli reagendi jodomeetriliseks standardiseerimiseks lisatakse 25 ml Luff-Schoorli reagendile 3 g kaaliumjodiidi ja 25 ml 3 M väävelhapet. Segu tiitritakse 25 ml 0,1 M naatriumtiosulfaadilahusega, kasutades indikaatorina tärkliselahust, mis lisatakse tiitrimise lõpuosas. Kui kulunud 0,1 M naatriumtiosulfaadilahuse ruumala ei ole 25 ml, tuleb reagent uuesti valmistada.

6.2. Luff-Schoorli reagendi standardiseerimiseks alusega tiitrimisel pipeteeritakse 10 ml reagenti 100 ml mõõtekolbi ja kolb täidetakse märgini veega. 10 ml lahjendatud reagenti pipeteeritakse koonilises kolvis olevasse 25 ml 0,1 M vesinikkloriidhappesse ja kuumutatakse kolbi keeval veevannil üks tund. Kolb jahutatakse, täidetakse veega esialgse mahuni ja tiitritakse 0,1 M naatriumhüdroksiidilahusega, kasutades indikaatorina fenoolftaleiini. Kulunud 0,1 M naatriumhüdroksiidilahuse ruumala peab jääma vahemikku 5,5 kuni 6,5 ml.

6.3. Luff-Schoorli reagendi standardiseerimiseks happega tiitrimisel pipeteeritakse 10 ml reagenti 100 ml mõõtekolbi ja kolb täidetakse märgini veega. 10 ml lahjendatud reagenti tiitritakse 0,1 M vesinikkloriidhappelahusega, kasutades indikaatorina fenoolftaleiini. Tiitrimise lõpp-punktiks loetakse lilla värvi kadumist. Kulunud 0,1 M vesinikkloriidhappelahuse ruumala peab jääma vahemikku 6,0 kuni 7,5 ml.

6.4. Luff-Schoorli reagendi pH peab temperatuuri 20 °C juures olema vahemikus 9,3 kuni 9,4.

6.5. Proovilahuse valmistamiseks kaalutakse 5 g proovi täpsusega 1 mg ja viiakse 200 ml veega kvantitatiivselt 250 ml mõõtekolbi. Vajaduse korral selitatakse lahust, lisades 5 ml Carrez’ I lahust ja seejärel 5 ml Carrez’ II lahust. Segu segatakse kummagi lahuse lisamise järel. Kolb täidetakse 250 ml kalibratsioonimärgini veega, segatakse põhjalikult läbi ning vajaduse korral filtreeritakse. Saadud lahust lahjendatakse nii, et 25 ml lahust sisaldaks 15–60 mg redutseerivaid sahhariide, väljendatud glükoosina.

6.6. Tiitrimiseks viiakse koonilisse kolbi mahuga 300 ml 25 ml Luff-Schoorli reagenti, 25 ml alapunktis 6.5 toodud kirjelduse kohaselt valmistatud proovilahust ja paar pimsskivitükki. Kolvile kinnitatakse tagasijooksujahuti ja kolb asetatakse kohe asbestvõre peale Bunseni põleti kohale. Võrel peab asbestosa sisse olema lõigatud kolvi põhja suurune auk. Kolb kuumutatakse ligikaudu kahe minuti kestel lahuse keemistäpini, lastakse kümme minutit rahulikult keeda ning jahutatakse kohe külmas vees. Kolbi lisatakse 10 ml kaaliumjodiidilahust ja seejärel kohe ning gaasi eraldumise tõttu ettevaatlikult 25 ml 3 M väävelhapet (enne väävelhappega hapustamist võib vahutamise vähendamiseks lisada väikese koguse 2-metüülbutanooli (isopentanooli)). Lahust tiitritakse 0,1 M naatriumtiosulfaadilahusega, kuni värvus on peaaegu kadunud, seejärel lisatakse paar milliliitrit tärkliselahust ja jätkatakse tiitrimist sinise värvuse kadumiseni. Pimekatse läbiviimiseks kasutatakse 25 ml alapunktis 6.5 toodud kirjelduse kohaselt valmistatud proovilahuse asemel 25 ml vett.

7. Tulemuste esitamine

7.1. Alltoodud tabelist leitakse (vajaduse korral interpoleerides) proovilahuse ja pimekatse tiitrimiseks kulunud 0,1 M naatriumtiosulfaadilahuse ruumalade vahele milliliitrites vastav glükoosi või invertsuhkru mass milligrammides. Tulemus esitatakse invertsuhkrusisaldusena või D-glükoosi sisaldusena massiprotsentides kuivmassist.

7.2. Kahe üheaegse või järjestikuse sama proovi määramise tulemuste erinevus ei tohi ületada 0,2 ml samades tingimustes sama analüüsitegija määratuna.

GLÜKOOSISIIRUPIS, KUIVATATUD GLÜKOOSISIIRUPIS, GLÜKOOSMONOHÜDRAADIS JA VEEVABAS GLÜKOOSIS SULFAATTUHASISALDUSE MÄÄRAMISE MEETOD

1. Kasutusala

Meetod võimaldab määrata sulfaattuhasisaldust glükoosisiirupis, kuivatatud glükoosisiirupis, glükoosmonohüdraadis ja veevabas glükoosis.

2. Määratlus

Sulfaattuhasisaldus on selle meetodi puhul gravimeetriliselt määratud jääkmass pärast tuhastamist, arvutatud proovi massi kohta.

3. Põhimõte

Analüüsitava koguse massijääk määratakse pärast tuhastamist oksüdeerivas keskkonnas temperatuuril 525 °C väävelhappe juuresolekul ja esitatakse protsentuaalse sisaldusena proovi massist.

4. Reagendid

Reagendina kasutatakse väävelhappelahust, mis saadakse 100 ml kontsentreeritud väävelhappe (tihedus 20 °C juures 1,84 g/ml, 96%) aeglasel ja ettevaatlikul lisamisel 300 ml veele, lahust pidevalt segades ja jahutades.

5. Seadmed

5.1. elektriline muhvelahi, mis on varustatud püromeetriga ja võimeline töötama temperatuuril 525±25 °C;

5.2. analüütilised kaalud;

5.3. sobiva mahuga plaatinast või kvartsist tuhastustiiglid;

5.4. eksikaator värskelt aktiveeritud silikageeli või samaväärse kuivatusainega ja veesisalduse indikaatoriga.

6. Töö käik

Tiigel kuumutatakse proovi tuhastumistemperatuurini, jahutatakse eksikaatoris ja kaalutakse. Tiiglisse kaalutakse proovi täpsusega 0,1 mg glükoosisiirupit või kuivatatud glükoosisiirupit 5 g, glükoosmonohüdraati või veevaba glükoosi ligikaudu 10 g. Seejärel lisatakse 5 ml väävelhappelahust (vahutamise vältimiseks väikeste kogustena) ja kuumutatakse tiiglit ettevaatlikult leegil või kuumplaadil proovi täieliku söestumiseni. Söestumisprotsess, mille käigus proovist eraldub gaase, viiakse läbi tõmbekapis. Söestamise ajal tuleb vältida proovi või tuha kadu tiiglist. Seejärel viiakse tiigel temperatuurini 525±25 °C kuumutatud muhvelahju ning kuumutatakse, kuni proovist on järel valge tuhk. Tavaliselt kulub selleks kaks tundi. Juhul kui proovi on raske täielikult tuhastada (s.t esinevad mustad osakesed), niisutatakse proovi jääki enne muhvelahju tagasi panemist mõne piisa veega. Pärast tuhastamist jahutatakse tiiglit koos proovi jäägiga eksikaatoris ligikaudu 30 minutit ja seejärel kaalutakse.

7. Tulemuste esitamine

7.1. Sulfaattuhasisaldus, väljendatud massiprotsendina analüüsitava proovi massist, leitakse järgmise valemi järgi:

kus m₁ on tuha mass grammides;

m₀ on analüüsitud koguse mass grammides.

7.2. Kahe üheaegse või järjestikuse sama proovi määramise tulemuste erinevus ei tohi ületada 2% nende aritmeetilisest keskmisest samades tingimustes sama analüüsitegija määratuna.

POOLVALGES SUHKRUS, SUHKRUS JA EKSTRA VALGES SUHKRUS POLARISATSIOONI MÄÄRAMISE MEETOD

1. Kasutusala

Meetod võimaldab määrata polarisatsiooni poolvalges suhkrus, suhkrus ja ekstra valges suhkrus.

2. Määratlus

Polarisatsioon on käesolevas lisas kirjeldatud meetodiga määratud polariseeritud valguse polarisatsioonitasandi pööramine.

3. Põhimõte

Suhkrulahuse (kontsentratsiooniga 26 g suhkrut 100 ml lahuses) polarisatsioon määratakse sahharimeetri või polarimeetri abil 200 mm pikkuses küvetis.

4. Reagendid

4.1. aluseline pliiatsetaadilahus (valmistamine: ligikaudu 1000 ml värskelt keedetud veele lisatakse 560 g kuiva aluselist pliiatsetaati, keedetakse 30 minutit ja lastakse seejärel öö läbi seista. Sademe kohal olev vedelik dekanteeritakse ja lahjendatakse värskelt keedetud veega, et saada lahust tihedusega 1,25 g/ml temperatuuril 20 °C. Lahust ei lasta õhuga kokku puutuda);

4.2. dietüüleeter.

5. Seadmed ja vahendid

5.1. sahharimeeter, mis on gradueeritud 26 g suhkru normaalkaalu järgi, või polarimeeter (seade peab olema paigaldatud ruumi, mille temperatuuri on võimalik hoida 20 °C juures. Seade kalibreeritakse standardkvartsplaatide suhtes);

5.2. naatriumilambiga valgusallikas;

5.3. täpsed polarimeetri küvetid, pikkus 200±0,02 mm;

5.4. analüütilised kaalud;

5.5. ükshaaval kalibreeritud 100 ml korgiga mõõtekolvid. Kolbe mahuga vahemikus 100,00±0,01 ml võib kasutada ilma paranduseta. Kolbide puhul, mille maht jääb neist piiridest välja, tuleb rakendada sobivat parandust, et viia maht 100 milliliitrini.

5.6. veevann, mis võimaldab hoida temperatuuri 20±0,1 °C.

6. Töö käik

6.1. Proovilahuse ettevalmistamiseks kaalutakse võimalikult kiiresti 26±0,002 g proovi ja viiakse kvantitatiivselt 100 ml mõõtekolbi koos ligikaudu 60 ml veega. Proov lahustatakse segades, kuid kuumutamata. Vajaduse korral selitatakse lahust, lisades 0,5 ml pliiatsetaadilahust. Lahust segatakse kolbi ringjalt loksutades ja kolvi seinte pesemiseks lisatakse vett lahuse mahuni, kus menisk on ligikaudu 10 mm allpool kalibratsioonimärki. Kolb asetatakse temperatuurile 20±0,1 °C reguleeritud veevannile ja hoitakse seal suhkrulahuse konstantse temperatuuri saavutamiseni. Võimalikud vedeliku pinnale tekkivad mullid kõrvaldatakse tilga dietüüleetri lisamisega. Lahuse maht viiakse veega 100 ml-ni. Kolb suletakse ja lahus segatakse põhjalikult läbi, pöörates kolbi vähemalt kolm korda ümber. Jäetakse viieks minutiks seisma.

6.2. Polarisatsiooni määramise kestel hoitakse temperatuur vahemikus 20±0,1 °C. Sahharimeetrile (või polarimeetrile) tehakse nulliparandus. Proovilahus filtreeritakse läbi filterpaberi, esimesed 10 ml filtraati jäetakse kõrvale ja kogutakse järgnevad 50 ml filtraati. Polarimeetri küvetti loputatakse kaks korda proovilahusega ning täidetakse seejärel hoolikalt proovilahusega. Otsaplaati paika libistades kõrvaldatakse õhumullid. Täidetud küvett asetatakse seadme hoidjasse. Eripöörang loetakse täpsusega 0,05 sahharimeetri kraadi või 0,02 nurgakraadi. Näidu lugemist korratakse neli korda ja tulemuseks võetakse viie lugemi keskmine.

7. Tulemuste esitamine

7.1. Tulemused esitatakse sahharimeetri kraadides täpsusega 0,1°S. Nurgakraadid arvutatakse sahharimeetri kraadideks järgmise valemi järgi:

°S = nurgakraadid × 2,889

7.2. Kahe üheaegse või järjestikuse sama proovi määramise tulemuste (kumbki tulemus on viie lugemi keskmine) erinevus ei tohi ületada 0,1°S samades tingimustes sama analüüsitegija määratuna.